人造氣氛腐蝕試驗 - 鹽霧試驗 ISO 9227 - 2006

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  1. 范圍

  
          本標準規(guī)定了中性鹽霧(NSS) 、乙酸鹽霧(AASS) 和銅加速乙酸鹽霧(CASS) 試驗使用的設備，試劑和方法。
          本標準適用于評價金屬材料及覆蓋層的耐蝕性，被測試對象可以是具有永久性或暫時性防蝕性能的，也可以是不具有永久性或暫時性防蝕性能的。
          本標準也規(guī)定了評估試驗箱環(huán)境腐蝕性的方法。
          本標準未規(guī)定試樣尺寸，特殊產(chǎn)品的試驗周期和結果解釋，這些內(nèi)容參見相應的產(chǎn)品規(guī)范。
          本試驗逜用于檢測金屬及其合金、金屬覆蓋層、有機覆蓋層、陽極氧化膜和轉化膜的不連續(xù)性，如孔隙及其他缺陷。
          中性鹽霧試驗適用于：
          ——金屬及其合金；
          ——金屬覆蓋層（陽極性或陰極性）；
          ——轉化膜；
          ——陽極氧化膜；
          一一金屬基體上的有機涂層。
          乙酸鹽霧試驗適用于銅＋鎳＋ 鉻或鎳＋ 鉻裝飾性鍍層，也適用于鋁的陽極氧化膜。
          銅加速乙酸鹽霧試驗適用于銅＋鎳＋ 鉻或鎳＋ 鉻裝飾性鍍層，也適用于鋁的陽極氧化膜。
          本試驗適用干對金屬材料具有或不具有腐蝕保護時的性能對比，不適用于對不同材料進行有耐蝕的排序。
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  3. 試驗溶液

  
  

  3.1 氧化鈉溶液配制

          本試驗所用試劑采用化學純或化學純以上的試劑。在溫度為 25℃ ± 2℃ 時電導率不高于 20 μS/cm 的蒸餾水或去離子水中溶解的氯化鈉，配制成濃度為 50 g/L ± 5 g/L。所收集的噴霧液濃度應為 50 g/L ± 5 g/L，在 25℃ 時，配制的溶液密度在 1.029~1.036 范圍內(nèi)。
  

          氯化鈉中的銅含量應低于 0.001%（質量分數(shù)），鎳含量應低于 0.001%（質量分數(shù)）。銅和鎳的含量由原子吸收分光光度法或其他具有相同精度的分析方法測定。 氯化鈉中碘化鈉含量不應超過 0.5%（質量分數(shù)）或以干鹽計算的總雜質不應超過 0.5%（質量分數(shù)）。

          注：如果在 25℃±2℃ 的時候配置的溶液的 pH值超出 6.0~7.0 的范圍，則應檢測鹽或水中含有不需要的雜質。

  3.2 調整 pH 值

  3.2.1 鹽溶液的 pH 值

          根據(jù)收集的噴霧溶液的 pH 值調整鹽溶液到規(guī)定的 pH 值。

  3.2.2 中性鹽霧試騙（NSS 試驗）
  

          試驗溶液（3.1）的 pH 值應調整至使鹽霧箱（4.2）收集的噴霧溶液的 pH 值在 6.5~7.2 之間。pH 值的測量應在 25℃±2℃ 用酸度計測量，也可用測量精度不大于0.3 的精密 pH 試紙進行日常檢測。超出范圍時，可加入分析純鹽酸、氫氧化鈉或碳酸氫鈉來進行詞整。
          噴霧時溶液中二氧化碳損失可能導致 pH 值變化。應采取相應措施，例如，將溶液加熱到超過35℃ , 才送入儀器或由新的沸騰水配制溶液，以降低溶液中的二氧化碳含量，可避免 pH 值的變化。

  3.2.3 乙酸鹽霧試驗（AASS試驗）
          在按 3. 1 制備的鹽溶液中加人適量的冰乙酸，以保證鹽霧箱（見 4.2）內(nèi)收集液的 pH 值為 3.1~3.3。如初配制的溶液 pH 值為 3.0~3.1，則收集液的 pH 值一般在3.1~3.3 范圍內(nèi)。pH 值的測量應在 25℃±2℃ 用酸度計測量，也可用測量精度不大于0. 1 的精密 pH 試紙進行日常檢測。 溶液的 pH 值可用冰乙酸或氫氧化鈉調整。
  

  3.2.4 銅加速乙酸鹽霧試驗（CASS 試驗）
          在按 3.1 制備的鹽溶液中，加人氯化銅（CuCl?·2H?0），其濃度為 0.26 g/L±0.02 g/L ( 即 0. 205 g/L±0. 015 g/L 無水氯化銅）。溶液的 pH 值調整方法與 3.2.3 相同。
  

  3.3 過濾

          溶液在使用前進行過濾，以避免溶液中的固體物質堵塞噴嘴。
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  4. 試驗設備

  
  

  4.1 設備材料

          用于制作試驗設備的材料必須抗鹽霧腐蝕和不影響試驗結果。

  
  

  4.2 鹽霧箱

          鹽霧箱的容積應不小于 0.4 m3，因為較小的容積難以保證噴霧的均勻性。對于大容積的箱體，需要確保在鹽霧試驗期間，滿足鹽霧的均勻分布。箱頂部要避免試驗時聚積的溶液滴落到試樣上。
          鹽霧箱的形狀和尺寸應能使箱內(nèi)溶液的收集速度符合 8.3 規(guī)定。

          基于環(huán)?？紤]，建議設備采用適當方式處置廢液。
  

          注： 鹽霧箱設計簡圖參見附錄 A 。

  4.3 溫度控制裝置

          加熱系統(tǒng)應保持箱內(nèi)溫度達到 8.1 規(guī)定。溫度測量區(qū)應距箱內(nèi)壁不小于 100 mm。

  4.4 噴霧裝置

          噴霧裝置由一個壓縮空氣供給器、一個鹽水槽和一個或多個噴霧器組成。
  

          供應到噴霧器的壓縮空氣應通過過濾器，去除油質和固體顆粒。噴霧壓力應控制在 70 kPa1 ~ 170 kPa 范圍內(nèi)。

          注：霧化噴嘴可能存在一個“臨界壓力”，在此壓力下鹽霧的腐蝕性可能發(fā)生異常。若不能確定噴嘴的臨界壓力，則通過安裝壓力調節(jié)閥，將空氣壓力波動控制在 ±0.7 kPa 范圍，以減少噴嘴在“臨界壓力”下工作的可能性。
  

          為防止霧滴中水分蒸發(fā)，空氣在進人噴霧器前應進入裝有蒸餾水或去離子水的飽和塔濕化，其溫度應高于箱內(nèi)溫度 10℃ 以上。調節(jié)噴霧壓力、飽和塔水溫及使用適合的噴嘴，使箱內(nèi)鹽霧沉降率和收集液的濃度符合 8.3 規(guī)定。表 1 給出在不同噴霧壓力下鹽霧試驗的飽和塔溫度的指導值。水位應自動調節(jié)，以保證足夠的濕度。

  表 1    飽和塔中熱水溫度的指導值

  噴霧壓力  kPa	當進行不同類型的鹽霧試驗時，飽和塔水溫度的指導值 / ℃
  	中性鹽霧試驗（NSS） 和乙酸鹽霧試驗（AASS）	銅加速乙酸鹽霧試驗（CASS）
  70	45	61
  84	46	63
  98	48	64
  112	49	66
  126	50	67
  140	52	69

  1）1 kPa = 1 kN/m2 = 0.01 atm = 0.01 bar = 0.145 psi。

  4.5 鹽霧收集器

          箱內(nèi)至少放兩個鹽霧收集器， 一個靠近噴嘴， 一個遠離噴嘴。收集器用玻璃等惰性材料制成漏斗形狀，直徑為 100 mm，收集面積約 80 cm2，漏斗管插入帶有刻度的容器中，要求收集的是鹽霧，而不是從試樣或其他部位滴下的液體。

  4.6 再次使用

          如果試驗箱曾被用于 AASS 或 CASS 試驗，或其他與 NSS 不同的溶液，不能直接用于 NSS 試驗。

          對于這類情況，必須徹底清洗鹽霧箱。在放人試樣試驗之前，應按照第 5 章規(guī)定的方法進行重新評價，尤其要確保收集液的 pH 值在規(guī)定范圍內(nèi)。

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  5 評價鹽霧箱腐蝕性能的方法

  
  

  5.1 總則

          為了檢驗試驗設備或不同實驗室里同類設備試驗結果的重現(xiàn)性，應對設備按 5.2~5.4 規(guī)定驗證。
  注：在固定的操作中，評價鹽霧箱腐蝕性能的合適時間間隔一般為 3 個月。
          采用鋼參比試樣確定試驗的腐蝕性。
          作為鋼參比試樣的補充，高純度鋅參比試樣可以進行試驗，井參照附錄 B 的規(guī)定確定腐蝕性能。

  5.2 中性鹽霧試驗（NSS 試驗）

  5.2.1 參比試樣
          參比試樣采用 4 塊或 6 塊符合 ISO 3574 的 CR4 級冷軋?zhí)间摪?，其板?1 mm ± 0.2 mm，試樣尺寸為 150 mm × 70 mm。表面應無缺陷，即無孔隙、劃痕及氧化色。表面粗糙度 Ra = 0.8 μm ± 0.3 μm 。從冷軋鋼板或帶上截取試樣．
          參比試樣經(jīng)小心清洗后立即投入試驗。除按 6. 2 和 6. 3 規(guī)定之外，還應清除一切塵埃、油或影響試驗結果的其他外來物質。
          采用清潔的軟刷或超聲清洗裝置，用適當有機溶劑（沸點在 60℃~120℃ 之間的碳氫化合物）徹底清洗試樣。清洗后，用新溶劑漂洗試樣，然后干燥。
  

          清洗后的試樣吹干稱重，精確到 ±1 mg，然后用可剝性塑料膜保護試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進行保護。

  5.2.2 參比試樣的放置
          試樣放置在箱內(nèi)四角（如果是六塊試樣，那么將它們放置在包括四角在內(nèi)的六個不同的位置上），未保護一面朝上并與垂直方向成 20° ± 5° 的角度。
          用惰性材料（例如塑料）制成或涂覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間 48 h 。
          在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應放在試驗箱內(nèi)。
  

  5.2.3 測定質量損失
          試驗結束后應立即取出參比試樣，除掉試樣背面的保護膜，按 IS0 8407 規(guī)定的物理及化學方法去除腐蝕產(chǎn)物。在23℃ 下于 20%（質量分數(shù)）分析純級別的擰檬酸二銨 【(NH?)?HC?H?O? 】 水溶液中浸泡 10 min。浸泡后，在室溫下用水清洗試樣，再用乙醇清洗，干燥后稱重。
          試樣稱重精確到 ±1 mg。通過計算參比試樣暴露面積，得出單位面積質量損失。
          每次消除腐蝕產(chǎn)物時，建議配制新溶液。
  注：可以按照 ISO 8407 中的規(guī)定，用 50%( 體積分數(shù)）的鹽酸溶液（ρ?? = 1.18 g/mL），其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺緩蝕劑，浸泡試樣除去腐蝕產(chǎn)物，然后在室溫中用水清洗試樣，再用乙醇清洗，干燥后稱重。
  

  5.2.4 中性鹽霧裝置的運行檢驗
          經(jīng) 48 h 試驗后，每塊參比試樣的質量損失在 70 g/m2 ± 20 g/m2 范圍內(nèi)說明設備運行正常（見參考文獻21）。
  

  5.3 乙酸鹽霧試驗（AASS 試驗）

  5.3.1  參比試樣

          參比試樣采用四塊或六塊符合 ISO 3574 的 CR4 級冷軋?zhí)间摪?，其板?1 mm ± 0.2 mm，試樣尺寸為 150 mm × 70 mm。表面應無缺陷，即無孔隙、劃痕及氧化色。表面粗糙度 Ra = 0.8 μm ± 0.3 μm。從冷軋鋼板或帶上截取試樣。

          參比試樣經(jīng)小心清洗后立即投人試驗。除按 6.2 和 6.3 規(guī)定之外，還應清除一切塵埃、油或影響試驗結果的其他外來物質。
          采用清潔的軟刷或超聲清洗裝置，用適當有機溶劑（沸點在 60℃~120℃ 之間的碳氫化合物）徹底清洗試樣。清洗后，用新溶劑漂洗試樣，然后干燥。
  

          清洗后的試樣吹干稱重，精確到 ±1 mg， 然后用可剝性塑料膜保護試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進行保護。

  5.3.2 參比試樣的放置
          試樣放置在箱內(nèi)四角（如果是 6 塊試樣，那么將它們放置在包括四角在內(nèi)的 6 個不同的位置上），未保護一面朝上并與垂直方向成 20°±5° 的角度。
          用惰性材料（例如塑料）制成或涂覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間 24 h。
          在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應放在試驗箱內(nèi)。
  

  5.3.3 測定質量損失
          試驗結束后應立即取出參比試樣，除掉試樣背面的保護膜，按 ISO 8407 規(guī)定的物理及化學方法去除腐蝕產(chǎn)物。在 23℃ 下于20%（質量分數(shù)） 分析純級別的擰檬酸二銨【(NH?)?HC?H?O? ]水溶液中浸泡 10 min。浸泡后，在室溫下用水清洗試樣，再用乙醇清洗，干燥后稱重。
          試樣稱重精確到 ±1 mg。通過計算參比試樣暴露面積，得出單位面積質量損失。
          每次清除腐蝕產(chǎn)物時，建議配制新溶液。
  注：可以按照 ISO 8407 中的規(guī)定，用 50%( 體積分數(shù)）的鹽酸溶液（ρ?? = 1.18 g/mL），其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺緩蝕劑，浸泡試樣除去腐蝕產(chǎn)物，然后在室溫中用水清洗試樣，再用乙醇清洗，干燥后稱重。
  

  5.3.4 乙酸鹽霧裝置的運行檢驗
          經(jīng) 48 h 試驗后，每塊參比試樣的質量損失在 40 g/m2 ± 10 g/m2 范圍內(nèi)說明設備運行正常（見參考文獻 [21] ）。
  

  5.4 銅加速乙酸鹽霧試驗（CASS試驗）

  5.4.1 參比試樣
          參比試樣采用 4 塊或 6 塊符合 ISO 3574 的 CR4 級冷軋?zhí)间摪?，其板?1 mm ± 0.2 mm，試樣尺寸為 150 mm × 70 mm。表面應無缺陷，即無孔隙、劃痕及氧化色。表面粗糙度 Ra = 0.8 μm ± 0.3 μm。從冷軋鋼板或帶上截取試樣。
          參比試樣經(jīng)小心清洗后立即投入試驗。除按 6.2 和 6.3 規(guī)定之外，還應清除一切塵埃、油或影響試驗結果的其他外來物質。
          采用清潔的軟刷或超聲清洗裝置，用適當有機溶劑（沸點在 60℃~120℃ 之間的碳氫化合物）徹底清洗試樣。清洗后，用新溶劑漂洗試樣，然后于燥。
  

          清洗后的試樣吹干稱重，精確到 ± 1 mg，然后用可剝性塑料膜保護試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進行保護。

  5.4.2 參比試樣的放置
          試樣放置在箱內(nèi)四角（如果是 6 塊試樣，那么將它們放置在包括四角在內(nèi)的 6 個不同的位置上），未保護面朝上并與垂直方向成 20°±5° 的角度。
          用惰性材料（例如塑料）制成或涂覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間 24 h。
          在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應放在試驗箱內(nèi)。
  

  5.4.3 測定質量損失
          試驗結束后應立即取出參比試樣，除掉試樣背面的保護膜，按 IS0 8407 規(guī)定的物理及化學方法去除腐蝕產(chǎn)物。在23℃ 下于 20%（質量分數(shù)）分析純級別的擰檬酸二銨 【(NH?)?HC?H?O? 】 水溶液中浸泡 10 min。浸泡后，在室溫下用水清洗試樣，再用乙醇清洗，干燥后稱重。
          試樣稱重精確到 ±1 mg。通過計算參比試樣暴露面積，得出單位面積質量損失。
          每次消除腐蝕產(chǎn)物時，建議配制新溶液。
  注：可以按照 ISO 8407 中的規(guī)定，用 50%( 體積分數(shù)）的鹽酸溶液（ρ?? = 1.18 g/mL），其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺緩蝕劑，浸泡試樣除去腐蝕產(chǎn)物，然后在室溫中用水清洗試樣，再用乙醇清洗，干燥后稱重。
  

  5.4.4 銅加速乙酸鹽霧裝置的運行檢驗
          經(jīng) 24 h 試驗后，每塊參比試樣的質量損失在 55 g/m2 ± 15 g/m2 范圍內(nèi)說明設備運行正常（見參考文獻 [21] ）。
  

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  6. 試樣

  
  

  6.1

          試樣的類型、數(shù)量、形狀和尺寸，根據(jù)被試材料或產(chǎn)品有關標準選擇，若無標準，有關雙方可以協(xié)商決定。除非另有規(guī)定或商定，用于試驗的有機涂層試板應符合 ISO 1514 規(guī)定的底材，尺寸約為 150 mm × 100 mm × 1 mm。附錄 C 描述了有機涂層試板的制備。附錄 D 給出了有機涂層試板測試必需的補充信息。

  6.2

          如果沒有其他規(guī)定，試驗前試樣應徹底清洗于凈，清洗方法取決于試樣材料性質，試樣表面及其污物清洗不應采用可能浸蝕試樣表面的磨料或溶劑。
          試樣清洗后應注意避免再次污染。

  6.3

          如果試樣是從帶有覆蓋層的工件上切割下來的，不能損壞切割區(qū)附近的覆蓋層。除另有規(guī)定外，應用適當?shù)母采w層如油漆、石蠟或膠帶等對切割區(qū)進行保護。
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  7. 試樣放置

  
  

  7.1

          試樣不應放在鹽霧直接噴射的位置。

  7.2

          試樣表面在鹽霧箱中的放置角度是非常重要的。試樣原則上應放平。在鹽霧箱中被試表面與垂直方向成 15°~25°，并盡可能成 20°，對于不規(guī)則的試樣，例如整個工件，也應盡可能接近上述規(guī)定。

  7.3

          試樣可以放置在箱內(nèi)不同水平面上，但不能接觸箱體，也不能相互接觸。試樣之間的距離應不影響鹽霧自由降落在被試表面上，試樣或其丈架上的液滴不得落在其他試樣上。對總的試驗周期超過 96 h 的新檢驗或試驗，可允許試樣移位 2。

  2 在此情況下移位的次數(shù)和頻率由操作者確定， 而且要在試驗報告中說明．
  

  7.4

          試樣支架用惰性的非金屬材料制成。懸掛試樣的材料不能用金屬，而應用人造纖維，棉纖維或其他絕緣材料。
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  8. 試驗條件

  
  

  8.1

          試驗條件見表 2 。

  表 2    試驗條件

  試驗方法	中性鹽霧試驗（NSS）	乙酸鹽霧試驗（AASS）	銅加速乙酸鹽霧試驗（CASS）
  溫度	35℃±2℃	35℃±2℃	50℃±2℃
  80 cm2 的水平面積的平均沉降率	1.5 mL/h ± 0.5 mL/h
  氯化鈉溶液的濃度 （收集溶液）	50 g/L ± 5 g/L
  Ph 值（收集溶液）	6.5~7.2	3.1~3.3	3.1~3.3

  
  

  8.2

          試驗前，應在鹽霧箱內(nèi)空置或裝滿模擬試樣，并確認鹽霧沉降率和其他試驗條件在規(guī)定范圍內(nèi)后，才能將試樣置于鹽霧箱內(nèi)并開始試驗。

  8.3

          每個收集裝置（4.5）的收集液氯化鈉濃度和 pH 值但應在表 2 給出的范圍內(nèi)。
          鹽霧沉降的速度應在連續(xù)噴霧至少 24 h 后測量。

  8.4

          用過的噴霧溶液不應重復使用。
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  9. 試驗周期

  
  

  9.1

          試驗周期應根據(jù)被試材料或產(chǎn)品的有關標準選擇。若無標準，可經(jīng)有關方面協(xié)商決定。
          推薦的試驗周期為 2h、6h、24h、48h、72h、96h、144h、168h、240h、480h、720h、1000h。

  9.2

          在規(guī)定的試驗周期內(nèi)噴霧不得中斷，只有當需要短暫觀察試樣時才能打開鹽霧箱。

  9.3

          如果試驗終止取決于開始出現(xiàn)腐蝕的時間， 應經(jīng)常檢查試樣。因此，這些試樣不能同要求預定試驗周期的試樣一起試驗。

  9.4

          可定期目視檢查預定試驗周期的試樣。但在檢查過程中，不能破壞被試表面，開箱檢查的時間與次數(shù)應盡可能少。
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  10. 試驗后試樣的處理

  
          試驗結束后取出試樣，為減少腐蝕產(chǎn)物的脫落，試樣在清洗前放在室內(nèi)自然干燥 0.5h~1h，然后用溫度不高于 40℃ 的清潔流動水輕輕清洗以除去試樣表面殘留的鹽霧溶液， 接著在距離試樣約 300 mm 處用氣壓不超過 200 kPa 的空氣立即吹干。
  注：可以采用 ISO 8407 所述的方法處理試驗后的試樣。
          在試驗規(guī)范中，如何處理試驗后的試樣應考慮工程實用性。
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  11. 試驗結果的評價

  
          試驗結果的評價標準，通常應由被試材料或產(chǎn)品標準提出。一般試驗僅需考慮以下幾方面：
          a)  試驗后的外觀；
          b)  除去表面腐蝕產(chǎn)物后外觀；
          c)  腐蝕缺陷的數(shù)量及分布（即：點蝕、裂紋、氣泡、銹蝕或有機涂層劃痕處銹蝕的蔓延程度等），可按照 ISO 8993 和 ISO 10289 所規(guī)定的方法以及 ISO 4628-1、ISO 4628-2、ISO 4628-3、ISO 4628-4、ISO 4628-5、ISO 1628-8 中所述的有機涂層的評價方法進行評定（見附錄D）;
          d)  開始出現(xiàn)腐蝕的時間，
          e)  質量變化；
          f)  顯微形貌變化；
          g) 力學性能變化。
          注：被試涂層或產(chǎn)品的恰當評價是在良好的工程實踐中確定的。
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  12. 試驗報告

  
  

  12.1

          試驗報告必須寫明采用的評價標準和得到的試驗結果。如有必要，應有每個試樣的試驗結果，每組相同試樣的平均試驗結果或試樣的照片。

  12.2

          據(jù)試驗目的及要求，試驗報告應包括如下內(nèi)容：
          a)   本標準號和所參照的有關標準；
          b)   試驗使用的鹽和水的類型；
          c)   被試材料或產(chǎn)品的說明；
          d)   試樣的尺寸、形狀、試樣面積和表面狀態(tài)；
          e)   試樣的制備，包括試驗前的清洗和對試樣邊緣或其他特殊區(qū)域的保護措施；
          f)   覆蓋層的已知特征及表面處理的說明；
          g)   試樣數(shù)量；
          h)   試驗后試樣的清洗方法，如有必要，應說明由清洗引起的失重；
          i)   試樣放置角度；
          j)   試樣位移的頻率和次數(shù)；
          k)   試驗周期以及中間檢查結果；
          I)   為了檢查試驗條件的準確性，特地放在鹽霧箱內(nèi)的參比試樣的性能；
          m)   試驗溫度；
          n)   鹽霧沉降率；
          o)   試驗溶液和收集溶液的 pH 值；
          p)   收集液的密度；
          q)   參比試樣的腐蝕率（質量損失，g/m2）；
          r )   影響試驗結果的意外情況；
          s)   檢查的時間間隔。